Спектрометр с полным отражением GNR TX 2000

Описание

GNR TX 2000 — это мощный уникальный лабораторный рентгенофлуоресцентный спектрометр, использующий метод полного внешнего отражения (TXRF), позволяющий выполнять анализ элементов, находящихся даже в крайне малых количествах, вплоть до миллиардных долей (pg). Данный спектрометр полностью автоматический. Есть возможность выбрать до трех вариантов первичного излучения в ходе одного анализа. GNR TX 2000 является универсальным лабораторным спектрометром высочайшего класса.

Простая подготовка проб, определение элементов, находящихся даже в сверхнизких концентрациях, малое время проведения анализа, а также простая интерпретация результатов – все это делает данный спектрометр идеальным инструментом для анализа, как в лаборатории, так и прямо на производстве. Данный анализатор может дополнять или даже стать заменой такому распространенному в настоящее время методу анализа, как ICP-MS.

Основные преимущества GNR TX 2000:

• переключение первичного излучения происходит автоматически (в стандартной комплектации MoKα, WLα/Lβ и тормозным излучением энергией 33 кэВ) с применением рентгеновской трубки с двойным Mo/W анодом и специализированного программного обеспечения;
• многослойный монохроматор с эффективностью в восемьдесят процентов позволяет выбирать требуемый диапазон излучения;
• энергодисперсионный кремниево-литиевый (Si-Li) детектор высочайшего разрешения < 137 эВ (по линии Kα Mn) с тончайшим окном из бериллия, стойкого к коррозии;
• минимально возможное расстояние между образцом и детектором (детектор расположен на оси, перпендикулярной плоскости поверхности исследуемого образца); в таком положении детектор целиком защищен от попадания на него первичного пучка;
• анализ элементов, находящихся даже в крайне малых количествах, вплоть до миллиардных долей (pg);
• возможность установить гелиевую продувку для улучшения предела обнаружения легких элементов;
• автоматический датчик проб на 12 образцов;
• полная автоматизация; все настройки проводятся при помощи встроенного программного обеспечения;
• программное обеспечение позволяет управлять параметрами спектрометра и обработкой данных; несколько типов коррекции фона; метод наименьших квадратов Marquardt, позволяющий вычислять площади пиков; поиск в автоматическом и ручном режиме; количественный анализ с использованием внутреннего стандарта; ручная и автоматическая калибровка по энергии; использование теоретических и экспериментальных кривых чувствительности.

Особенности метода

Метод полного внешнего отражения (TXRF) базируется на одних принципах, что и рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализ (EDX), но есть одно важное отличие. В TXRF угол падения рентгеновского луча скользящий и составляет несколько миллирадиан, а в EDX угол падения луча составляет 45°. Это позволяет добиться полного отражения луча, т.е. он не поглощается материалом подложки образца. В сочетании с крайне малой толщиной исследуемого образца происходит значительное снижение фонового шума, а рассеяние первичного пучка минимизируется.

В методе TXRF используется небольшое количество жидкого образца (приблизительно 5—100 µL), которая помещается на специальную подложку. Твердые образцы перед проведением анализа растворяют в специальном растворителе, затем растворитель выпаривается, а на подложке остается тончайшая пленка, толщиной всего несколько нанометров. Благодаря этому практически устраняются рассеяние и матричные эффекты.

Преимущества метода TXRF:

• использование одного внутреннего стандарта;
• отсутствие матричных эффектов;
• калибровка не зависит от матрицы образца;
• возможность проводить одновременный анализ очень низких концентраций;
• несколько видов образцов для анализа;
• минимальное возможное количество образца составляет5 µL;
• уникальный метод микроанализа для жидких- и твердых образцов;
• отличные пределы определения (ppt или pg) от натрия до урана;
• широчайший динамический диапазон: от ppt до процентов;
• возможность анализа образцов без подготовки пробы;
• метод не разрушает образец;
• малые затраты на содержание.

Сферы применения TXRF:

• в экологии может применяться для исследования воды, осадков, пыли и аэрозолей;
• в медицине данный аппарат можно применять для выявления токсических элементов в биологических тканях и жидкостях;
• в криминалистике можно применять для проведения анализа веществ, находящихся в очень малых количествах;
• в химической отрасли для проверки чистоты химических реактивов;
• в нефтегазовой отрасли для контроля качества нефтепродуктов;
• пигменты: краски, порошки, чернила;
• в производстве полупроводников при VPD;
• в атомной промышленности для исследований радиоактивных элементов.

Пример сверхнизких пределов определения.

Ниже приведен пример спектра дистилированной воды содержащей 24.5 ppb хрома (Cr). Время съемки 500 секунд, излучение W анода с параметрами рентгеновской трубки 40 кВ 30 мА. Достижимый для данного образца предел определение составляет 35 ppt (что соответствует 3.5 µL).

Особенности метода.

Метод полного внешнего отражения (TXRF) основан на тех же принципах, что и рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного анализа (EDX), за исключением одного важного отличия. В EDX рентгеновское излучение падает на образец под углом в 45°, а в методе TXRF используется скользящий угол падения первичного излучения в несколько миллирадиан. Благодаря этому первичный пучок полностью отражается и не поглощается подложкой образца. В сочетании с очень малой толщиной образца это приводит к минимизации рассеяния первичного пучка и значительному снижению фонового шума.

В методe TXRF небольшая аликвота жидкого образца (обычно 5—100 µL) помещается на подложку. Твердые образцы предварительно растворяется в подходящем растворителе. После выпаривания на подложке образуется тонкая пленка, толщиной несколько нанометров. Таким образом устраняется не только значительная часть рассеянного излучения, но и матричные эффекты. Применения одного внутреннего стандарта значительно упрощает проведение количественно анализа.

Сравнение пределов определения методов TXRF и ICP-MS.

Ниже приведены результаты сравнения пределов определения TXRF спектрометра GNR TX 2000 и типичных пределов определения ICP-MS:

Сравнение параметров различных методов анализа:

Технические характеристики